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一、儀器校準(定位)用的標準緩沖液應使用標準緩沖物質配制,配制方法如下:
(1)草酸三氫鉀標準緩沖液 精密稱取在54±3℃干燥4~5小時的草酸三氫鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(2)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(3)磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(4)磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
(5)硼砂標準緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
二、配置標準緩沖溶液注意事項:
(1)測定前校準儀器時,應選擇與供試液pH值接近的標準緩沖液。
(2)在測定時用標準緩沖液校正儀器后,應再用另一種pH值相差約3的標準緩沖液核對一次,誤差不應超過±0.1。
(3)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用水充分洗滌電極,然后將水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。
(4)在測定高pH值的供試品時,應注意堿誤差的問題,必要時選用適用的玻璃電極測定。
(5)對弱緩沖液(如水)的pH值測定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05為止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次pH值的讀數相差應不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
(6)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~7.0。
(7)標準緩沖液一般可保存2~3個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
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