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紅外測(cè)量技術(shù)分析煤質(zhì)成分方法測(cè)量原理


紅外測(cè)量技術(shù)分析煤質(zhì)成分方法測(cè)量原理
試驗(yàn)中燃煤樣本的選擇要具有一定的代表性,燃煤的來(lái)源必須覆蓋一個(gè)地區(qū)的多個(gè)火電廠或多個(gè)煤礦。通常紅外線定量分析技術(shù)需要幾十個(gè)甚至上百個(gè)燃煤樣品。

獲得所選樣本的光譜分析值是非常重要的環(huán)節(jié),它直接決定了校準(zhǔn)方程的建立和預(yù)測(cè)模型的精確度。煤粉預(yù)處理過(guò)程和試驗(yàn)過(guò)程的主要干擾因素隨接收方式不同而改變,干擾因素不同,所采用的光線預(yù)處理方式也就不同。在光線的接收方面,有透射光TIFT(transmissioninfraredFouriertransform)、漫反射光DRIFT(diffusereflectanceinfraredFouriertransform)和衰減全反射光ATR(attenuatedtotalreflectance)三種方式。下面對(duì)這三種接收方式進(jìn)行分析比較。

目前,大部分試驗(yàn)都采用漫反射光(DRIFT)接收方式。其樣品預(yù)處理過(guò)程十分簡(jiǎn)單,只需要把樣本裝在半徑為十幾毫米的石英杯里,表面刮平后放在干涉儀的樣品杯上,使經(jīng)過(guò)干涉儀后的紅外光線在樣本表面發(fā)生漫反射,反射后的光線被光線接收器吸收后經(jīng)放大送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行分析。在DRIFT接收方式下,影響測(cè)量精度的因素包括煤粉顆粒的大小、參照物嗅化鉀的顆粒大小、石英杯中粉末的疏密程度、光線的預(yù)處理(減少光線偏移及顆粒大小分布不均勻的影響)、粉末表面顆粒的粗糙程度(影響測(cè)量的重復(fù)性)、試驗(yàn)周圍環(huán)境和設(shè)備噪聲干擾等。

透射光接收方式(TIFT)的煤粉預(yù)處理過(guò)程非常復(fù)雜,需要在真空條件下用10的5次方N(相當(dāng)于重量為10t物體產(chǎn)生的重力)的壓力把煤粉和嗅化鉀的混合粉末制成小球,或把混合粉末做成微米級(jí)的切片,方便紅外光線透射。考慮到現(xiàn)場(chǎng)運(yùn)行中被測(cè)量煤粉是通過(guò)輸煤皮帶進(jìn)行傳送的,透射光接收方式不適合火電廠燃煤煤質(zhì)快速分析,但是它能取得很高的測(cè)量精確度,在環(huán)保領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。

衰減全反射光(ATR)接收方式在生物醫(yī)藥工程中的應(yīng)用成功實(shí)現(xiàn)了利用傅里葉中紅外光譜技術(shù)在線監(jiān)測(cè)發(fā)酵工程和生物催化工程。目前,采用ATR測(cè)量固體物料成分的研究還處于起步階段,它的最大優(yōu)勢(shì)在于不需要煤粉預(yù)處理過(guò)程,只需要把煤粉和嗅化鉀混合物接觸或靠近全反射面,從而節(jié)省了大量的勞動(dòng),而且它具有很高的測(cè)量精度。此外,相對(duì)于漫反射接收方式,ATR不需要光譜范圍標(biāo)準(zhǔn)化和多元散射校正MSC(multiplicativescattercorrection)。但是這種光譜接收方式也存在一定的缺點(diǎn):要實(shí)現(xiàn)光線的全反射,其波譜范圍廣(波長(zhǎng)差別很大);衰減全反射方式對(duì)全反射管的材料要求很高,尤其是要實(shí)現(xiàn)燃煤煤質(zhì)分析時(shí),必須要保證全反射管和煤粉表面光滑接觸而不對(duì)煤粉產(chǎn)生破壞。

根據(jù)以上分析可知,衰減全反射方式更適用于燃煤煤質(zhì)快速分析技術(shù)圖。

校準(zhǔn)方程的建立
建立校準(zhǔn)方程是基于紅外線的煤質(zhì)在線測(cè)量技術(shù)中最為關(guān)鍵的一步,校準(zhǔn)方程的好壞直接影響到對(duì)預(yù)測(cè)煤粉分析的精確度。建立精確的校準(zhǔn)方程,首先要能夠保證煤粉成分含量的離線化驗(yàn)值足夠精確;其次要在干擾因素眾多和峰值重疊的光譜圖中獲得關(guān)于被測(cè)量樣本的有用信息;最后,通過(guò)選擇合適的多變量化學(xué)統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,建立兩者之間的關(guān)系式,這就是校準(zhǔn)方程。通過(guò)預(yù)測(cè)煤粉集,不斷對(duì)校準(zhǔn)方程進(jìn)行優(yōu)化,直到獲得滿意的精確度為止。

樣本的離線化驗(yàn)采用符合一定國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(150/ASTM)的方法,一般都能獲得精確的化驗(yàn)值。但是試驗(yàn)中光譜接收儀所接收的紅外光線不但含有煤質(zhì)組分含量的有用信息,同時(shí)也包含試驗(yàn)周圍環(huán)境和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的噪聲信號(hào),這會(huì)影響到圖譜的解析。煤粉顆粒尺寸的不均勻和煤粉表面不一致的粗糙程度也會(huì)對(duì)紅外光線的反射、透射和實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性造成不利的影響。此外,還存在光線信號(hào)失真、光譜范圍偏移等影響因素,這些都嚴(yán)重影響了校準(zhǔn)方程的建立和對(duì)樣品的預(yù)測(cè)。在建立校準(zhǔn)方程之前,可以采用光線預(yù)處理來(lái)校正光譜,以減少這些因素的影響。常用的光譜預(yù)處理方法有基線偏移校正、光譜范圍標(biāo)準(zhǔn)化、多元散射校正(MSC)、一次和二次求導(dǎo)。

對(duì)于煤粉的中紅外光譜試驗(yàn),通常需要在全光譜的范圍內(nèi)進(jìn)行,這會(huì)得到上千個(gè)變量;此外,燃煤的不同成分吸收光譜的波長(zhǎng)范圍有一定的重疊,所得到的光譜值有部分共線性,因此,必須采用化學(xué)多變量統(tǒng)計(jì)學(xué)方法來(lái)建立這個(gè)模型。偏最小二乘回歸法PLS(partialleastsquares)可以采用協(xié)方差矩陣來(lái)建立因變量方程。人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)ANN(artificialneuralnetwork)也可以建立校準(zhǔn)方程,當(dāng)光譜數(shù)據(jù)和離線化驗(yàn)的煤質(zhì)參數(shù)值都具有非線性時(shí),ANN有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

另外,研究表明,采用特性指標(biāo)相同的煤粉樣品所建立的校準(zhǔn)方程具有更高的精確度和準(zhǔn)確度。因此,可以采用聚類分析法,即根據(jù)煤樣的離線測(cè)量值和光譜數(shù)據(jù)(有主成分分析法獲得)對(duì)煤粉樣品進(jìn)行分級(jí),對(duì)每一級(jí)的光譜都進(jìn)行預(yù)處理后,采用偏最小二乘回歸法建立每一級(jí)的校準(zhǔn)方程;采用線性判別法對(duì)所得到的被測(cè)煤樣的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,判別被測(cè)煤樣屬于哪一級(jí),再根據(jù)被測(cè)煤樣所在級(jí)的校準(zhǔn)方程來(lái)預(yù)測(cè)被測(cè)煤樣的煤質(zhì)參數(shù)。但是線性判別法在判別預(yù)測(cè)煤粉樣本屬于哪一級(jí)時(shí)的精確度不高,需要采用更先進(jìn)的方法來(lái)對(duì)預(yù)測(cè)煤樣進(jìn)行判別。  

驗(yàn)證是用來(lái)證實(shí)校準(zhǔn)方程的預(yù)測(cè)能力。通常選用一部分煤粉樣本,通過(guò)它們的光譜值和校準(zhǔn)方程得到它們的組分含量,并與離線化驗(yàn)結(jié)果相比較,根據(jù)比較結(jié)果評(píng)判預(yù)測(cè)模型的預(yù)測(cè)能力。同樣,煤粉成分含量的離線化驗(yàn)值的精確度和所得的光譜信息的精確度是干擾預(yù)測(cè)能力評(píng)判的最直接因素。為了消除特殊樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響,需要采用交叉驗(yàn)證的方法,即采用校正標(biāo)準(zhǔn)差RMSEC(rootmeansquarederrorofCalibration)來(lái)表示預(yù)測(cè)的精度。

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