費休氏水分測定法所用的標準滴定液稱卡爾·費休試液，是由碘、二氧化硫、吡啶(無吡啶的費休液是用特殊的有機堿代替吡啶)和甲醇按一定比例組成的溶液。

費休氏水分測定法標定卡氏液濃度：
1、酒石酸二鈉：其是KF的滴定一級標準物，在正常條件下，該物質含有15.66%的水，很穩定而不吸水。因為酒石酸二鈉在甲醇中只能緩慢溶解，使用前應把它研成很細的粉末，在滴定前應混合2～3分鐘(保證完全溶解)每40ml甲醇溶解140mg酒石酸二鈉。實驗時超過這個關系應換液再做。
2、用水標準確定濃度：每次注射水標準1-1.5ml采用反稱量法確定其重量，不必混合，直接滴定。
3、用純水標定：用純水確定滴定劑濃度需要大量的練習和精確的實驗操作以獲得重復的精確的結果。由于使用純水量非常小(10µl～20µl)因此推薦酒石酸二鈉或水標準10.0來標定滴定液的濃度。

※在使用注射器標定滴定劑濃度時應注意以下幾點：
A、注射器所有螺絲必須防水；
B、通過把水從注射器快進擠出的方法，除掉注射器中浸泡，不能用氣泡對對注射器刻度；
C、注射器不能加熱；
D、調整活塞到所要刻度，使注射器與視線垂直以便讀數；
E、確定水的體積后，用水擦掉針頭上的殘余水滴，不能用濾紙或紙巾，它會把水從針頭中吸出。 

費休氏水分測定法樣品：
1、取樣：當取樣用于水含量測定時，你必須小心，防止樣品從空氣中吸取水分，這是造成誤差的最普遍的原因，如果由于吸水或脫水，使得水含量隨著樣品測量過程不斷變化，你將永遠無法獲得正確的水含量。
分析不可能比實際樣品更好。應遵從以下幾點：
①樣品必須含有整個待測物的平均含水量。
②樣品的取得和處理必須迅速，以避免或最大程度減少可能發生的空氣水分吸附。
③樣品中水的非均勻分布.
④在非極性液體(例如油)中，水以粗顆粒分散，或漂浮于表面或沉于底部，你在取樣時，必須通過搖動等方式使其充分混合。
⑤對于非極性固體例如黃油，樣品不能象液體一樣可充分混合，樣品取樣應較大。
⑥對于高含水量的物質，如果固體樣品含有水較多，水亦容易失去，其表面含水量往往比其內部低。
⑦吸濕性物質，如果吸濕性物質在空氣中存放很長時間，其表面含水量往往比內部的高。
⑧含水量極低的物質，含水量極低的物質經常是高吸濕性的，樣品的處理因此必須非常迅速，所用的注射器和刮刀必須絕對干燥。

2、供試品取樣量：可根據費休氏液強度大小和供試品含水限度來決定，一般以取樣相當于消耗費休氏試液1～5ml的供試品的量為宜。
①測量含水量小于1000ppm的樣品：測定痕量水份對準確度要求不高，重復實驗中相對于偏差在1～5%，是可以接受的，如果想提高痕量水(10～1000ppm)，測定的準確度，應該使用低濃度的滴定劑(1～2mg)，并采用最佳樣品重量。
②測定含水量1000ppm～100%之間的樣品，以取樣量的消耗費休氏液(3～4mg/ml)1～3ml為宜。

3、測量結果：
①可以通過參比測量或滴定已知含量的樣品來確定測量值與真實值復合程度，影響測量準確的關鍵在于最優控制，水含量和樣品量。
②重復性：以相對標準偏差定量描述：1000ppm～100%相對標準偏差<0.5%；100ppm～1000ppm相對標準偏差<1%；1ppm～100ppm相對標準偏差<5%。

費休氏水分測定法副反應：
活潑羰基化合物與甲醇作用可產生縮醛或縮酮與水干擾水份測定。對于這類樣品的測定，既使使用特殊的試劑，副反應仍會發生。建議不要使用大量樣品進行測定，并經常更換溶劑。
與水反應：在醛與SO2存大時，雙亞硫酸加成，水被消耗掉。CH3CHO+H2O+C5H5N•SO2→C5H5NH•SO3CHOH•R這種情況下，加入樣品后要立即開始滴定。大雙亞硫酸加成前，水即被滴定完。
有機酸與甲醇易起酯化反應。建議快速滴定并使用等當量無水甲醇與吡啶為溶劑。
與I2反應，I2能與易于被氧化的樣品反應。如SO2、抗壞血酸、過氧化物等。可通過溫度的變化來控制測定的進行。
溶劑中甲醇過量或不足會引起副反應。當甲醇不足時，亞硫酸吡啶與水反應使結果不準確C5H5NSO3+H2O→(C5HN+H)HSO4― 當甲醇過量時 C5H5N•I2+C5H5N•SO2+C5H5N+2CH3OH→C5H5NCH3SO4•CH5+2C5H5N•HI 
C5H5N•I2+2C5H5N•SO2+C5H5N+3CHOH→C5H5NHSO4•CH3+2C5H5NHI+C5H5NCH3SO3•CH3 
建議使用20--40ml甲醇作為滴定的溶劑。

費休氏水分測定法故障與問題：
滴定“永不停止”：提高MinIncr或減少延時時間；有可能水分過多。
滴定結果越來越大：可能有副反應發生，更換溶劑。
滴定時間越來越長：溶劑的“容量”可能已有極限，需更換溶劑；
可能有副反應滴定液顏色越來越深呈深棕色或黑色：有可能溶劑不足或電極被污染，還可能EP值設定過高。
滴定結果不穩定：KF試劑濃度有變化，攪拌速度不合適，調整EP值，電極被涂覆。

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